用微波加热技术制备纳米 WC 粉末
2016-05-17 08:30 来源：钢联资讯 作者：钢研
细化到纳米尺度的 WC-Co 硬质合金可具有高硬度和高强度，故成为硬质合金的重要发展方向。获取优质的纳米晶 WC 粉末是制备纳米晶硬质合金的关键。传统的 WC 制备工艺是将高纯钨粉和适量炭黑均匀混合后，置于石墨碳管炉或钼丝炉中在氢气气氛下 1000～2200℃碳化 2～10 h，再经球磨过筛后获得。采用此工艺制备WC 粉末时，由于发热体是依靠辐射、能量对流、传导等方式，将热能传递至 W、C 混合体达到碳化温度，因此碳化温度高、周期长，导致 WC晶粒长大严重，往往难以得到优质的纳米晶 WC 粉末。微波加热是利用微波电磁场中具有的特殊波段与材料的介电损耗基本结构耦合产生热量。微波传递过程中以光速渗入物体内部，即时转变为热量；在加热介质中出现多个“热源”，由此产生的快速加热和整体加热效果是传统加热方式所达不到的。因此，用微波加热技术制备纳米 WC 粉末具有明显优势；而且，由于碳材料能很好地吸收微波并发热，因此如果直接采用炭黑或活性炭为碳源，不仅可以有效地解决供热不足问题，而且还能避免杂质引入，更精准地控制产物的碳含量。
南昌硬质合金公司以纳米钨粉和活性炭粉为原料，采用微波加热法快速制备纳米 WC 粉末，成功获得了平均粒径为86.5 nm 的单相 WC粉末。他们的工作表明，微波加热技术用于纳米 WC 粉末的制备具有升温速度快、整体加热、节能环保等优点，是解决超细硬质合金烧结时颗粒长大的瓶颈问题的有效方法。
他们的实验采用纳米钨粉和活性炭为原料，其中纳米钨粉由喷雾干燥偏钨酸铵前驱体粉末，在 800 ℃下经高速氢气流还原而成，平均粒径为 50 nm。采用微波高温烧结炉，微波频率为 2.45 GHz，按照碳含量为6.13 %的比例称取一定量的纳米钨和活性碳粉末，在球磨机中干磨 3 h，以确保钨粉与活性碳混合均匀。将充分混合的样品粉末烘干后置于微波高温炉腔内，对焦以确保微波束直接作用于样品。反复抽真空并通入高纯氩气清洗炉膛，确保反应在真空状态下进行。结果表明：平均粒径 50 nm 的钨粉经微波碳化法在1000 ℃下保温 10 min，可制备出平均粒径为 86.5 nm 的单相 WC 粉末，纳米 WC 颗粒表面光滑，形貌呈近球形。
研究表明，碳原子在微波作用下能够发生强烈的耦合，石墨和炭黑在 2.45 GHz 微波中的升温速率可分别达到 770 ℃/min 和 1500 ℃/min，并且可被加热至很高的温度。纳米级钨粉的加热速率和温度远不及活性炭。活性炭与纳米钨粉经充分混合后非常均匀，W 颗粒之间被 C 层充分填充，在微波加热时，活性炭粉末快速升温，C 层与 W 颗粒之间会形成高的温度梯度，高热的 C 原子在此温度梯度下会迅速向 W 颗粒扩散，首先在外层形成 W2C 相。随着扩散的进行，C 继续填充 W 晶胞间隙而形成WC，最终形成纯的 WC 相。(钢研）
